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                   卡尔-费休法介绍

  卡尔-费休法,有滴定法与法两种方法,适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定, 是世界公认的测定物质水分含量的经典方法,可快速测定液体、固体、气体中的水分含量,是最专一、最准确的化学方法,为世界通用的行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等单位。

  使用卡尔-费休滴定法测定水分,试剂很容易吸收空气水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池 (测量池)等采取较好的密封系统,否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。淄博分析仪器有限公司生产的系列微量水分测定仪,采用卡尔-费休法及现代科学技术成功解决了以上缺点,具有测量范围广(1PPM-100%含水量)、分析时间短、连续反复测定、自动显示含水量(一分钟直接显示含水量)、精确度高、操作简单;与其配套的卡尔-费休试剂可反复长期使用(150ml试剂大约可测定500次—1000次样品)等显著优点。彻底避免了其他方法测定水含量过程中,测定结果误差大,试剂使用量大,污染严重的缺点,从而提高了产品的质量指标。

 原理:

  利用卡尔-费休法测定物质中水分,是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须确定测定物质中有无干扰试剂特性的物质存在,根据物质中水分的含量,确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。

 卡尔-费休法测定各种物质中微量水分的原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔-费休试剂中的SO2I2产生氧化还原反应。

 I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4

 但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。

 3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶

 生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。

 硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水)甲基硫酸吡啶

 我们把这上面三步反应写成总反应式为:

 I2 + SO2 + H2O + 3吡啶 + CH3OH → 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

 从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。

 I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10

                              淄博分析仪器有限公司

                                技术部:0533 6121218

 

主要经营:微量水分测定仪,闪点仪,运动粘度仪,库仑水分仪等产品 网站地图